量熱儀常見問題及維護(hù)方法
氧彈彈頭的拆卸方法: 1 、拆下電極桿。
更換氧彈密封圈方法: 氧彈有大中小三個密封圈,分別是:51.3×3.5mm,20×2.4mm,5×1.9mm 。 在氧彈充氧操作過程中,應(yīng)注意問題: (1)首先應(yīng)檢查氧氣壓力表是否完好、靈敏,指示的壓力是否正確。 (2)在氧彈充氧時,使壓力緩慢上升,直至所規(guī)定的壓力后再維持30—60S。 (3)在使用氧氣時不得接觸油脂。 (4)氧彈充氧應(yīng)按規(guī)定壓力進(jìn)行,充氧的壓力為3.0Mpa左右,充氧壓力不得偏低或過高。 充氧頭放氣閥孔口處漏氣: 1.密封塊上密封圈占有污物或密封圈老化,清除污物或更換密封圈。 氧彈蓋白色絕緣套處漏氣 絕緣套表面占有污物或老化破損,清除污物或更換絕緣套。 氧彈蓋處漏氣 彈頭密封圈處沾有污物或密封圈老化,清除污物或更換密封圈。 氧彈內(nèi)氣體放不出 1.放氣閥內(nèi)頂針短,接觸不到氧彈內(nèi)的放氣閥,可用小鐵棍代替放氣閥,頂住氧彈內(nèi)的放氣閥放氣。 氧氣減壓器: 1.表頭漏氣:表現(xiàn)為打開氧氣瓶時高壓表頭不起壓或者調(diào)節(jié)減壓器時,低壓表頭不起壓,當(dāng)能聽到嗤嗤的漏氣聲。如果出現(xiàn)上述情況,請退回廠家或經(jīng)銷商處維修,也可以自己買表頭更換(一定要氧氣表頭或者此表頭禁油)。更換時一定要擰緊。如果 6MPA 的氧氣表頭買不到,也可以用 4MPA 的氧氣表頭代替) 氧氣減壓器左邊的表是顯示充氧的壓力,一般在2.8-3Mpa之間,同充氧儀中的表功能相同; 測試結(jié)果不穩(wěn)或超差: 1.環(huán)境溫度不符合測試要求,室溫超過35℃做樣不準(zhǔn)。 點火失敗的故障分析及處理方法: 首先測試手動點火,看看是否可以點著,將點火絲一端接在量熱儀大蓋的點火電極上,另外一端插到大蓋密封圈中,然后,按下控制器面板中點火按鈕,確定,觀察點火絲是否被點著。下圖為手動點火連接示意圖: 如果手動點火未燒斷點火絲,則點火電源線短路或斷線,儀器的點火電路損壞需要更換維修線路板。 如果氧彈兩電極連接短路,容易燒毀變壓器(如下圖)氧彈也會點不著火,請調(diào)整氧彈電極;
手動點火可以燒斷點火絲,則檢查以下問題: 1、檢查試樣是否已經(jīng)燒完,如果已經(jīng)燒完,通常稱為假失敗,其原因有: 1.攪拌效率低或不攪拌,檢查攪拌系統(tǒng)。 2、如點火絲已燒斷,而燃燒皿內(nèi)有未燃盡煤樣,其原因有: 1.點火絲離試樣太遠(yuǎn)。 1.點火電極桿端口或氧彈蓋表面有氧化層,須用砂紙打磨。 量熱儀實驗時間過長的原因及解決辦法 量熱儀實驗時間長(超過20分鐘) 原因: 易飛濺的試樣實驗方法: 1.用已知熱值和質(zhì)量的擦鏡紙將試樣包好再測試; 不能完全燃燒的試樣: 1.提高充氧壓力至3.2Map; 每天試驗結(jié)束后應(yīng)經(jīng)常對量熱儀進(jìn)行下述檢查和維護(hù),可使量熱儀經(jīng)常保持良好的工作狀態(tài)而且能延長使用壽命 1.氧彈:除每次試驗后對氧彈進(jìn)行清洗和干燥外,對以下幾點也應(yīng)該注意和檢查: (1)氧彈只能用手?jǐn)Q動,當(dāng)手感到有阻力即應(yīng)停止,切忌用工具硬擰,每天試驗完畢后,應(yīng)進(jìn)行一次清洗。 (2)彈帽和閥座,用完后應(yīng)沖洗干凈并擦干。 (3)彈杯沖洗干凈,擦洗螺紋,并檢查彈杯上是否有機(jī)械損傷,注意不許將彈杯倒置。 (4)檢查密封圈是否磨損和燃燒時的損傷,如密封不嚴(yán)有漏氣現(xiàn)象,則應(yīng)更換 . (5)檢查絕緣墊和絕緣套是否良好,有無破損,可定期作絕緣性能檢查。 (6) 定期對氧彈進(jìn)行20.0Mpa水壓試驗,每次水壓試驗后,氧彈的使用時間不得超過二年(或不得超過5000次試驗)。 2.量熱筒: (1) 嚴(yán)禁將異物或雜質(zhì)帶入內(nèi)桶,以免污染水質(zhì)和堵塞管道; (2) 實驗完畢,應(yīng)把量熱儀大蓋打開,以免腐蝕儀器部件; 3.試驗用水: 加水步驟: 將蒸餾水或純凈水注入外桶,當(dāng)外桶水滿時溢水口流出水。 放水步驟: 量熱儀經(jīng)過長期使用后,桶內(nèi)的水將會變臟,此時應(yīng)將量熱儀桶中的水放出來,對其進(jìn)行換水。擰開放水口的帽蓋后,將排水橡皮管擰進(jìn)放水口當(dāng)中,當(dāng)水放完不再有水流出時,即可注入新的蒸餾水。建議一個季度或者半年換水一次。 4.氣:試驗用的氧氣純度≥99.5%,不得用電解氧,因其中含有氫氣。鋼瓶剩余壓力要求4MPa以上。減壓閥壓力要求2.8MPa -3.0MPa,不得超過3.2MPa,充氧時間不少于15S(從減壓閥的壓力表指針到3MPa開始計時)。 5,充氧儀: (1) 使用氧氣符合 GB213-96 要求,禁止使用電解氧。氧氣瓶應(yīng)擺放在符合規(guī)程的地點; (2) 充氧儀要放在平穩(wěn)的工作臺面上; (3) 充氧儀(包括充氧導(dǎo)管、減壓閥)嚴(yán)禁與各種油脂接觸; (4) 充氧儀上的氧氣導(dǎo)管要避免彎折、扭曲 ; (5) 充氧儀周圍嚴(yán)禁有明火存在; (6) 如氧氣瓶的氧壓低于4MPa ,應(yīng)更換新氧氣。如氧彈中充氧壓力超過3MPa ,則應(yīng)將氧彈中的氧氣放出,重裝氧彈,重新充氧。 為什么規(guī)定每年對量熱儀氧彈做不低于 20MPA 的水壓試驗? 量熱儀的工作原理將一克煤炭放到?jīng)_過氧氣(助燃)氧彈中燃燒,它所產(chǎn)生的熱量通過量熱儀中的氧彈向內(nèi)桶的水中導(dǎo)熱,通過方箱上蓋的攪拌葉將其攪拌均勻后,;量熱儀內(nèi)筒溫度探頭準(zhǔn)確測量氧彈中一克煤炭所釋放的能量,即熱量,表示單位為焦耳 J 或卡 KA ,二者換算單位為;一卡等于 4.1816 焦耳,焦耳為國標(biāo)單位,日常工作與生活中通常說卡而很少有人說焦耳。 量熱儀環(huán)境溫度的要求 1、實驗室應(yīng)設(shè)在一單獨房間內(nèi),朝北,以避免陽光照射,否則,量熱儀應(yīng)放置在不受陽光直射的地方。 2、室內(nèi)應(yīng)盡量保持穩(wěn)定,每次測定過程室溫變化不應(yīng)超過1K,通常室溫以15~30℃范圍為宜,相對濕度≤80%。 3、室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流,因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等,量熱儀試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗,避免室內(nèi)人員過多。 若實驗室已安裝空調(diào),則避免空調(diào)運行時形成的氣流直接吹向量熱儀。建議用戶連續(xù)24小時開啟空調(diào)或不開空調(diào)。 4、備有合適的工作臺面(水泥臺,因為試驗過程中儀器不能晃動)以便放置儀器。 5、電源:AC220V±10﹪,并有良好的地線。 6、消耗品,氧氣的純度在99.5%以上,不可使用點解氧氣;苯甲酸做為標(biāo)定使用的基本物質(zhì),要使用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心標(biāo)定的苯甲酸;實驗中使用蒸餾水,切不可使用普通自來水,以免出現(xiàn)點火失敗的現(xiàn)象。 7、氧彈,充氧的壓力為3.0Mpa。每次充氧后要將氧彈放置于水中檢查其是否漏氣,如有漏氣要及時更換密封圈。同時每2年要對氧彈進(jìn)行20.0MPA的水壓實驗,使用過程中不要使用工具打開氧彈以免破壞。 8、坩堝,新坩堝在使用前應(yīng)該進(jìn)行煅燒。實驗完成后。將坩堝清洗干凈,然后烘干,冷卻到室溫后再次使用。 量熱儀標(biāo)定與反標(biāo)定 量熱儀標(biāo)定熱容量選用苯甲酸原因:
1 、提取方法簡單,易獲得穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu),純度高性能穩(wěn)定; 量熱儀標(biāo)定 以下量熱儀標(biāo)定與反標(biāo)定操作以ZNLRY—2005型智能漢字量熱儀為例: 一克煤炭燃燒后其熱值傳到量熱儀內(nèi)筒溫度探頭的過程中,其傳導(dǎo)途徑中的氧彈,內(nèi)桶,水,等多種因素會產(chǎn)生熱消耗,而這一系列熱消耗會給量熱儀測量結(jié)果帶來較大的誤差,所以,我們要求出在某一恒定水溫下這些熱消耗的值,量熱儀表示單位為 E,A,K, 輸入到量熱儀中進(jìn)行一個溫度補(bǔ)償才行,這就是量熱儀做標(biāo)定的目的。 有一點還需特別注意,即不同室溫會給外筒水溫帶來不同變化,而不同水溫下的氧彈,內(nèi)桶,等多種因素所產(chǎn)生的熱消耗也是不同的,所以,看似較寬松的標(biāo)定環(huán)境溫度實際是非常嚴(yán)格的,比方說,做標(biāo)定,任意選擇一個室溫都可以,首先保證外筒的水是滿的,而且是恒定24小時以上與室溫保持恒定即可,假設(shè)今天室溫是 32度,單求出準(zhǔn)確的標(biāo)定值(即熱消耗值 E , A , K )輸入到量熱儀中,再反標(biāo)定確定量熱儀達(dá)到國標(biāo)要求后,量熱儀即調(diào)試完成,那么,標(biāo)定所求出的熱消耗值 E , A , K 是室溫是 32 度熱消耗值,如果,環(huán)境溫度進(jìn)而導(dǎo)致外同水溫產(chǎn)生了變化,在室溫是 32 度環(huán)境溫度下求出熱消耗值也將產(chǎn)生誤差,環(huán)境溫度導(dǎo)致外筒水溫產(chǎn)生的變化越大,結(jié)果誤差也就愈大,一般環(huán)境溫度變化不超過三度作出的結(jié)果較好,但是季節(jié)性緩慢的室溫變化,室內(nèi)如空調(diào)熱源導(dǎo)致的瞬間室度波動即便一度也不允許。 一,首先將苯甲酸的熱值看清楚,比如說它標(biāo)注的是 26470J ,按一下儀器的“設(shè)定” 鍵進(jìn)入量熱儀設(shè)定界面,會看到第一項“系統(tǒng)”中有 E,A,K,Q 四個參數(shù),前面的 E,A,K, 是原始參數(shù)保持原樣不用動它,移動光標(biāo)鍵只需將 Q 改成 26470 按一下“確認(rèn)”鍵存入即可,然后再將“煤炭”“生料”項內(nèi)的所有參數(shù)修改成 0.000 分別按“確認(rèn)”鍵存入即可,因為,現(xiàn)在要做的是標(biāo)定,標(biāo)定與反標(biāo)定都是用苯甲酸,苯甲酸內(nèi)是不含硫氫水的,所以,它們都應(yīng)修正為 0.000 ,其它,點火熱 150J 與包紙熱 0.000 保持不變,至此,“設(shè)定”界面內(nèi)所有參數(shù)已全部輸入完畢,再按一下“確認(rèn)”鍵退出量熱儀“設(shè)定”界面。 二,按量熱儀“標(biāo)定”鍵,包紙重輸入 0.000 ,如果本身就是 0.000 直接按一下“確認(rèn)”鍵即可,再輸入剛稱量過放入氧彈內(nèi)苯甲酸的重量即樣重,稱量時一定要注意,稱量精度要準(zhǔn)確到小數(shù)點后四位,比如說 0.9998 ,誤差范圍為萬分之二即 0.9997-0.9999 ,稱量范圍 0.9-1.1 克之間都能用;按“確認(rèn)”鍵即可,至此你的工作已全部做完,剩下的就是等待量熱儀的打印結(jié)果了。 標(biāo)定的打印結(jié)果很簡單,即 E,A,K, 三個英文數(shù)字,就是前面提到我們要求出的當(dāng)前室溫及水溫下的熱消耗值,要注意的是,在你平時做煤樣或反標(biāo)定時(用的是“測量”鍵),點火時間是 5 分鐘,而做標(biāo)定時你按的是 “標(biāo)定”鍵,點火時間是 15 分鐘,不要認(rèn)為是量熱儀壞了,因為,標(biāo)定目的是為校正量熱儀求出準(zhǔn)確熱消耗值,攪拌時間要長些內(nèi)筒水溫才會非常穩(wěn)定。 一個標(biāo)定結(jié)果是沒有對比的,所以,在至少要做兩個以上的標(biāo)定才行,一般二至三個標(biāo)定就可找出滿意結(jié)果,將兩個以上標(biāo)定結(jié)果中的 E 做對比,比如說第一個與第三個標(biāo)定結(jié)果中的 E 相差不超過 40J ,就將這兩個結(jié)果中的 E 相加除以 2 ,即求出平均值,再將這兩個結(jié)果中的 A, 與 K 平均值求出。再按量熱儀“設(shè)定”鍵,進(jìn)入設(shè)定界面,在第一項 “系統(tǒng)”中有 E,A,K,Q 四個參數(shù),將你剛才求出的 E,A,K, 平均值分別輸入,按“ 確認(rèn)”鍵存入即可,其他一概不動,然后,再按一下“確認(rèn)”鍵退出“設(shè)定”界面,至此,量熱儀標(biāo)定工作全部完成。 量熱儀反標(biāo)定 簡稱反標(biāo),我們知道,對于量熱儀來講,苯甲酸就相當(dāng)于校正量熱儀的砝碼,苯甲酸瓶子上面標(biāo)的非常清楚是已知的熱值,也是國標(biāo)指定的標(biāo)準(zhǔn),比如說上面標(biāo)的是 26470 焦耳,無論何時何地,當(dāng)我懷疑量熱儀出現(xiàn)偏差時,我隨時可以燒一克左右的苯甲酸來看看量熱儀所做出的結(jié)果與苯甲酸誤差值有多少?從而決定是否需要重新標(biāo)定量熱儀,反標(biāo)定并不是要求你什么時間可以做什么時間不可以做,而是你隨時可以做。 當(dāng)然,上面我們剛做過標(biāo)定且求出熱消耗平均值輸入到量熱儀內(nèi)部,但是,并不能保證你所求出的熱消耗值就是可以用的,因為,你并不知道你所求出的值給量熱儀作出補(bǔ)償后,是否不超出國標(biāo)允許的誤差范圍 120J ,所以,仍用反標(biāo)定手段來對你的標(biāo)定工作是否滿足國標(biāo)要求做出一個的定性。 量熱儀反標(biāo)具體操作如下: 首先按一下量熱儀的“設(shè)定”鍵進(jìn)入設(shè)定界面,第一項“系統(tǒng)”中有 E,A,K,Q 四個參數(shù),是你剛做完標(biāo)定輸入過的數(shù)據(jù),不要動它,直接移動光標(biāo)鍵將“煤炭”“生料”項內(nèi)的所有參數(shù)修改成 0.000 分別按“確認(rèn)”鍵存入即可(其實,前面剛才做標(biāo)定時你已改成 0.0000 了,你也不用動,苯甲酸內(nèi)是不含硫氫水的,因為,平時你做煤炭時肯定要輸入這些數(shù)據(jù),其任何一間隙中你若想做反標(biāo)定就要將煤炭中的硫氫水?dāng)?shù)據(jù)全部消掉該做 0.000 才行),量熱儀“設(shè)定”界面內(nèi)所有參數(shù)已全部輸入完畢后,再按一下 “確認(rèn)” 鍵退出“設(shè)定”界面。 再按一下量熱儀“測量”鍵,注意了,反標(biāo)定與平時做煤炭一樣,都是用“測量”鍵,與煤炭的區(qū)別是“ 設(shè)定”鍵界面內(nèi)的硫氫水是0.000 ,然后按”1“選擇煤炭項,輸入編號,包紙重 0.000,(不愿改動編號直接按確認(rèn)鍵就過了),稱重苯甲酸樣重,至此,全部輸入完畢只等打印結(jié)果即可...... 然后,將打印結(jié)果中的彈筒發(fā)熱量與苯甲酸對比,兩者誤差不超過120J即達(dá)國標(biāo),量熱儀可以正常使用。如果誤差過大需重新標(biāo)定。 標(biāo)定時應(yīng)注意的事項: 1、標(biāo)定時使用的苯甲酸應(yīng)是同一批次(熱值)的。國家一類以上的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 幾種常用的點火(引火)物在點火時放出的熱量 鐵絲:6700J/K 鎳絡(luò)絲:1400J/g 銅絲:2500J/g 棉線:17500J/g 若需用擦鏡紙包裹試樣時,在使用之前先測出擦鏡紙的燃燒熱。 量熱儀相關(guān)計算公式: 熱容量計算公式: 彈筒發(fā)熱量計算公式: 空干基高位熱值計算公式: 收到基低位熱值計算公式: 空干基高位熱值換算成干基高位熱值計算公式: 硝酸生成熱計算公式: 冷卻校正值計算公式(瑞方公) : 彈筒硫計算公式: 量熱儀的各種數(shù)據(jù)含義 E—熱量計的熱容量,單位為焦耳每開爾文(J/K); 量熱儀安裝與準(zhǔn)備 量熱儀應(yīng)放置在平穩(wěn)、牢固的平臺上??拷繜醿x安放位置應(yīng)設(shè)有符合要求的電源插座。 1.感量0.01㎎的分析天平。 2.工業(yè)天平:載量4~5㎏,感量1g。 3.氧氣瓶,瓶內(nèi)氧氣及壓力應(yīng)符合量熱儀國標(biāo)要求。 4.足夠量的(不少于 10L )蒸餾水。 5.用于存放量熱儀試樣的干燥器。 6. 一個能量取 10ml 蒸餾水的量杯和量筒,用來給量熱儀中的氧彈加水。 7. 其它工具:扳手、剪刀、鉗子、鑷子、角匙等。 8. 點火絲(鎳鉻絲)、純棉線和用于包裹試樣的擦鏡紙(綿紙)等。 9. 無法聯(lián)機(jī),檢查通信線和串口卡。 搬運于貯存的規(guī)則 搬運和貯存請按以下規(guī)定進(jìn)行: 1.用戶在搬運本產(chǎn)品時,應(yīng)采用抬運或用周轉(zhuǎn)車運輸?shù)姆绞健? 2.將本產(chǎn)品搬運至異地裝置時,不允許倒置、摔磕,注意保護(hù)產(chǎn)品。 3.貯存環(huán)境條件: 溫度范圍: 0 ℃ ~40 ℃; 相對濕度:≤ 85 % 。 貯存環(huán)境不應(yīng)有強(qiáng)蝕氣體、強(qiáng)電磁設(shè)備和強(qiáng)磁場,且通風(fēng)良好詳細(xì)介紹可觀看: 量熱儀安裝說明(視頻) 量熱儀相關(guān)鏈接:量熱儀技術(shù)指標(biāo)發(fā)熱量常見問題 |